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選擇氣相色譜柱時(shí)需要考慮的幾個(gè)因素

點(diǎn)擊次數(shù):1993      更新時(shí)間:2023-11-23
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
 
一、色譜柱內(nèi)徑
 
1.當(dāng)需要較高柱效時(shí),使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18 mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓。
2.當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí),使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積(>2µL)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
3.只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用。
4.只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53 mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。
 
二、色譜柱柱長(zhǎng)
 
1.如果不知道佳長(zhǎng)度,請(qǐng)先使用25-30米長(zhǎng)的色譜柱。
2.10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長(zhǎng)度較短以降低柱頭壓。
3.如果通過(guò)其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí),應(yīng)使用 50-60米長(zhǎng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長(zhǎng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(zhǎng)、費(fèi)用較高。
 
三、色譜柱膜厚
 
1.對(duì)于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即不厚也不?。┠ず駷?.18-0.25µm,可用于大多數(shù)分析。
2.對(duì)于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5µm,可用于大多數(shù)分析。
3.厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如輕質(zhì)溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
4.薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
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